油色谱分析仪来厂考察
自贡变压器油色谱在线监测系统使用方法：1、仔细检查气路连接是否正确，使用FID时载气气路管连接到载气1和载气2，H2气路管连接到H21、H22，空气气路管连接到空气1、空气2。(仪器已连接好)2、通气，利用各自的调节阀，将N2、H2、空气调至适当的流速，氮气一般选用25-60ml/min，H2：25-60ml/min，空气：200-550ml/min。3、打开“电源”开关，选择合适的灵敏度档，使信号数显在5mv左右，等待基线的稳定。4、设置检测器、汽化室、柱室三个加热区温度（见第四章）。5、温度基本稳定后，点火—按点火按钮-听到一叭声后，空气自动降到0.5Mpa以下，约5秒钟恢复正常，火已经点着。基线偏离时，可用电器控制单元调零旋钮将基线调至数据处理设备适当位置处。6、当分析条件所需的气体流速、温度、放大器基线稳定后，方可进行分析。7、FID的敏感度及稳定性测试。例：分析样品50ng/u1(苯/CS2)。测试重要条件：汽化室温度120℃，检测温度130℃，柱温80℃。载气（N2）:30m1/min.H2:28m1/min。空气250m1/min。色谱柱同TCD，放大器灵敏度选0(104）档，进样量0.3u1。稳定性：在基线稳定后的情况下，一小时后的基线漂移≤150μv/h。敏感度Dt计算公式：Dt＝ 2N·W g/s1.065·h·W1/2 式中：N—实测噪音（mv）W—苯的进样量（g）h—峰高值（mv）W1/2—苯的半峰宽（S）如实测：峰面积1200mv.S噪音0.02mv。Dt＝ 2×2×10-2×50×10-9×0.3 ＝5×10-12g/s1.065×1200 则五、故障及维修1、未点火前，放大器无法调零。可能原因是：（1）放大器失调，应维修放大器，请生产厂维修。（2）放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106MΩ。2、点火后，记录仪信号无法调零。
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自贡变压器油色谱在线监测系统仪器的故障与排除没有色谱峰故障判断检查方法和修理1．记录器接触不良1．检查记录器接线2．记录器故障2．看仪器说明书，排除记录器故障3．进样器温度太低3．增加进样器温度4．注射器堵塞4．更换注射器5．放大器电源断开5．检查放大器， 6．没有载气通过6．检查载气流路是否堵塞，或气瓶中气源用完7．硅橡胶漏气7．更换硅橡胶8．无火8．点火9．FID极化电压接触不良9．排除极化电压连接不良现象正常滞留时间而灵敏度下降故障判断检查方法及修理1．注射器漏气1．更换注射器2．灵敏度的选择不当2．选择适当的灵敏度3．载气漏3．探漏并做相应的处理4．氢气和空气流量选择不当（FID）4．调正它们的流量5．检测器无高压（FID）5．装上高电压拖尾峰故障判断检查方法及修理1．进样管污染1．清洗进样器管子2．层析柱炉温太低2．增加层析柱温度 3．进样温度太低3．调高进样器温度5．层析柱选择不当4．选择适当的色谱柱伸舌峰故障判断检查方法及修理1．样品量太大1．降低样品量2．样品凝集在系统中2．先提高柱温，再选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度色谱峰分离不好故障判断检查方法及修理1．柱过短1．选择较长色谱柱2．固定液流失2．更换层析柱或老化色谱柱3．柱温度太高3．降低柱温4．固定液选择不正确4．选择适当色谱柱5．载气流速太高或太低5．调整载气流量平顶峰故障判断检查方法及处理1．放大器输入饱和1．降低样品量，降低放大器灵敏度2．记录器零点位置发生变化2．检查记录器零点位置并做相应的处理基线突变故障判断检查方法及处理1．外电场干扰1．排除影响仪器正常工作的外电场干扰2．电源插头接触不良2．把电源插座安装牢固3．氢气、空气流量选择不当3．重新调整氢气和空气的流量恒温操作时有不规则基线波动故障判断检查方法及修理1．仪器安装的位置不好
自贡变压器油色谱在线监测系统将两瓶15L装气瓶去帽后安放在现场主机右侧空位循环油路连接1) 将取油/回油口对接法兰分别安装在变压器箱体取油/回油口的阀体上。法兰油路连结，采用高性能密封胶，保证油路不会漏油渗油，油路管道连接采用不锈钢管件。2）预埋油循环管保护导管。保护导管一般采用φ60mm镀锌管或硬塑料管。为防止保护导管妨碍变压器的其它现场作业，保护导管应预埋至油池底部并两端加固。3）油循环管使用两根φ6mm×1.0mm的紫铜管。将其中一根油循环管的一端连接在变压器取油口，另一端连接在现场主机的进油口；将另一根油循环管一端连接在现场主机的出油口，另一端连接在变压器回油口。4）缓慢打开变压器取油口处的阀门，此时，现场主机侧未连接的油循环管接口将有空气与变压器油的混合物流出。待未接油循环接口无气体溢出时，将该接口对接在进油口，并将变压器的取油口阀门、现场主机的进油口阀门逐步打开直至全开状态，此时变压器箱体与现场主机油室之间的油闭路循环系统形成。3、载气连接1）确认载气减压阀调节手柄处于松弛状态后，将减压阀牢固地安装到载气瓶上。2）减压阀检漏。将随机提供的接头连接到减压阀出口，并密封减压器出口。
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自贡变压器油色谱在线监测系统系统软件操作系列变压器色谱在线监测系统运行软件V2.0，考虑到多用户、远程在线监测等应用特点，采用了面向对象的设计方式和B/S的架构体系，使系统具有良好的扩展性和重用性。本软件运行于已安装.net framework2.0的微软NT/2000/2003等服务器版操作系统，并配置了Internet信息服务(IIS)，版本为5.0以上。通过本软件，可以实时监测系统数据、浏览历史数据以及查看服务器端及本地检测数据。本软件很好地满足了变压器设备在线状态检修的需要，实现了数据分析、数据显示、实时监测、报表、参数设置等功能。本系统运行于网络环境下，提供了友好的用户界面，操作简单，维护方便。具体特点如下：1、融合了全方位的测量设备，提供了全面、丰富的测量内容、本系统采用了全方位的测量设备，提供了对多种气体组分、微水、载压等指标的测量，极大丰富了测量内容，给用户提供了多样化的信息。2、采用准确、可靠的智能谱峰识别技术、色谱单元中采用一种全新的谱峰识别算法，能不依赖于保留时间识别出峰的位置和峰的高度。解决了保留时间的变化对峰的识别和测量精度的影响。3、故障诊断算法先进、实用采用改良三比值法、大卫三角法及立方体图示法和改良三比值法、大卫三角法及立方体图示法专家系统，该系统故障诊断准确率高，故障分类有效。4、采用复合增益控制技术，提高了测量灵敏度和测量范围，系统通过软件实现同一幅谱图中不同组分采用不同的增益，在保证乙炔测量分辨率的前提下，避免了氢气测量的量程超限问题。
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自贡变压器油色谱在线监测系统气路系统试漏仪器内部气路出厂前均进行了严密性能检验，仪器系统内部一般不会产生漏气现象，漏气一般常发生在色谱柱的接口或进样垫（由于进样次数多了以后针孔扩大降低了密封性能，应及时适当旋紧或更换。）或外接气路连接处等位置。FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小，即使有一点的微漏，对仪器一般不会产生大的影响。所以无特殊情况不要拆卸气路、检测器部分，仪器启动只要保证机外气路部分不漏气，就可以进行下一步调试。当仪器出现故障或不能正常工作，要求拆卸检测器、气路部件时，应请有一定操作经验的人员进行维护，维护仪器首先要保证清洁，特别对一些重点部件，如陶瓷件、喷嘴等部位请不要用手直接触摸，应戴上干净的细纱手套以防污染部件，保持仪器的稳定性能。仪器系统检漏一般分两步进行。通气后首先要检查气源出口至净化器选配入口处气路部分（减压阀及接头包括气路引线部分）。第二步检查仪器气路系统至净化器出口，仪器气路系统的密封性能。钢瓶至净化器入口处的检漏程序；气源接通后，由减压阀给定压力0.5MPa，关闭净化器面板上相对应的关闭阀；关闭减压阀，并观察减压阀上的低压压力指示，记录10分钟的压力变化值。若压力明显下降，则说明系统有漏气现象，此时必须进行检漏试验。气路系统检漏可以用检漏液进行，（若一时没有检漏液可以用白猫牌洗涤剂和水溶液代替，配制的方法是：在温水中加入一定剂量的洗涤剂，搅拌时能够起泡就可以了）。在系统保持一定压力的状态下，将检漏液少量的涂在有可能产生漏气点。检漏过程中要尽量少的使用检漏液，而且检漏后，应及时将检漏液擦干净，以防止压力降低后，检漏液污染气路系统。
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自贡变压器油色谱在线监测系统文件号的输入即将光标移至文件处依次按《8》＋《确认》键即可。此时文件为8，则仪器内所有设置的参数为8号文件内容，若输入其它文件号，则8号文件自动储存。若要找回8号文件的内容，只需将文件号输入为8并按确定键即可。图十八 辅助功能图十九 仪器参数界面 按《Menu》键，则状态栏显示〡用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表 并将光标右移至《仪器参数》栏，再按确定《确认》键，则显示屏变为[图十九]界面此界面为仪器参数界面，仪器在出厂已校好，用户一般不要随意改动。“启动记录”它记录了仪器启动的次数。保护温度的设置：在保护温度的界面下设置各加热区的保护温度。保护温度的设置，要高于使用温度的20℃。实际温度超过设置的保护温度时，仪器将报警并停止所有的加热。按《Menu》键，状态栏显示 用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表〡，将光标移至《秒表》，按确定《确认》键，则显示屏显示[图二十]界面。图二十 设置秒表计时界面此界面为设置秒表计时界面。次按《▲》键或《确认》，开始计时；第二次按《▼ 》键或《确认》，停止计时同时显示60秒除以即时时间值，方便用户计算分钟流量。第三次按《确认》键，清除计时时间。当光标处于后面任一界面下面的状态标，可按“·”键回到此界面。按两次《Menu》键，状态栏变为〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡此时光标处于《辅助功能》栏，移动光标选定菜单，按确定键可进入以上任何一个界面。变压器油色谱仪的温控电路主板背挂于控制箱中上部，加热板和点火板在仪器后部。其连线见下图。工作原理图见下图。变压器油色谱仪CPU板连线见下图第五章热导池检测器（TCD）的安装与使用工作原理：在一个处于热平衡的TCD中，组分进入测量臂池腔，就会由于气体组成的改变，引起气体热导系数的变化，气体热导系数的改变，引起热敏元件温度的变化，热敏元件的温度变化，引起热敏元件阻值的变化，热敏元件阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化。所以TCD的信号变化是各个变量相继变化的结果热导池检测器的结构：热导池检测器采用半扩散式结构，经特珠工艺处理的100Ω铼钨丝，恒流源供电，具有断流热丝保护功能。配置了2路专用补充气，见下面TCD补充气气路流程图，以便用大孔径毛细管。热导池检测器结构如图二十一。
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自贡变压器油色谱在线监测系统净化装置内部的填充物要做到定期活化或更换，否则将失去应有的作用。长期使用含水量高的气体会减少色谱柱的使用寿命，降低仪器的稳定性及污染气路系统使仪器不能正常工作。2、开箱仪器到货以后，请及时检查仪器外包装，并对照发货单清点检查数量的完整性。如发现外包装已破损或配套部件遗失时，请及时与运输部门取得联系，并通知供应商，以便及时妥善地处理。拆箱后请检查仪器外观质量，查看在运输中有无破损现象，并对照装箱清单点附件、备件数量是否相符。仪器配置情况与产品订货单是否一致，功能是否完整，各转动活动部位是否灵活可靠。若发现遗漏物品、装配差错或工作性能不完整时，请及时将信息反馈给供应商。以便及时妥善地处理。3、电源及信号连接本仪器的电源及信号接头在仪器的后部（对应处印有文字说明），通电前检查仪器电源输入端电源插头、保险丝座、电源插座是否满足仪器使用要求，接地线是否良好。仪器电源总开关位于仪器的右侧板的下侧。仪器配电和其它用电设备单独配置，以避免相互干扰。仪器各控制器各自带有自己的信号输出端口，仪器可同时安装三个控制器（TCD、FID、ECD），或其中FPD、NPD。输出信号线为通用型。仪器输出信号可与记录仪、数据处理机或色谱工作站等记录装置直接连接。4、气路连接仪器气源通过外径Φ3mm的气路管与气路入口接头（位于仪器机箱后侧面下部）分别对应相连接（见下图）。气路管要用无油干净的不锈钢管或紫铜管或乙烯管、聚四氟乙烯管，注意经常性地检查、维护，以防止泄漏事故发生。
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自贡变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低；隔垫清洗气流速低；进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速；增加隔垫清洗气流速；摸索合适的进样速度；压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染；玻璃内衬管污染；载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统；清洗玻璃内衬管；在载气路增加过滤器第七章 镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份： H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章 仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；注意经常更换进样口的硅胶垫；注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。
自贡变压器油色谱在线监测系统温度达到保护温度值时，仪器将自动关闭全部加热电源，蜂鸣器报警，并显示报警代号及错误信息，此状态将一直保持到关闭仪器总电源为止（或人为处理并清除报警状态）。报警以后请不要立即关闭仪器总电源，要查看报警代号、查找原因及错误信息，并根据错误信息解决故障。在仪器工作过程中能够合理地使用过温保护，在温度一旦失控时，可对仪器和外围设备进行有效地保护，以免承受不必要的损失。图十三 温度控制界面《注意》过温保护温度的设置一定要大于使用温度的20℃或20℃以上，不能高于400℃，若低于使用温度或设置错误，系统将出现报警提示，保护温度设置数据仍为原来的数据，仪器将处于保护状态，不能正常工作。 说明：柱 箱-----指柱室温度；汽化1-----指填充柱汽化室（进样口）的温度；汽化2-----指毛细管柱汽化室（进样口）的温度；检测1-----指氢火焰离子化检测器（FID）的温度（氢焰1--氢焰2是同一个温度）或NPD温度（有NPD时）；检测2-----指热导池检测器(TCD)的温度或FPD温度（有FPD时）；检测3-----指电子捕获检测器（ECD）的温度或甲烷转化炉的温度（有甲转时）；各加热单元的位置图见下图。各加热单元的位置图0 ～ 9 数值键，用于设定参数时的数值声 音：正常按键操作时发出短声，按键错误时发出长声，报警时发出连续短声按菜单键《菜单/Menu》，则状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，再按右移光标键《 》，将光标移到《检测器》栏上，然后按《确认》键，则显示屏显示检测器控制界面〔图十四〕。此时光标处于TCD极性位置时，下面状态栏显示0＝负，1＝正，即按《0》＋《确认》键，输入负按《1》＋《确认》键，输入正当光标处于TCD电流位置时，下面状态栏显示TCD热丝电流0到200mA，即TCD热丝电流范围0～200mA。FID极性和TCD极性显示相同 0＝负、1＝正，FID的灵敏度为0到4，0灵敏度、4。ECD的灵敏度为0和1，0高灵敏度、1低灵敏度，ECD电流：0＝0.5nA、1＝1nA、2＝2nA。
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自贡变压器油色谱在线监测系统．更换色谱柱2．载气污染2．更换或再生载气过滤器3．载气流速太高3．重新调节载气流速4．接地不良4．检查并做好良好的接地5．高阻污染5．清洗污染的高阻6．进样器污染6．清洗进样器中进样管7．空气或氢气流速太高或太低（FID）7．重新调节空气或氢气的流速8．空气或氢气污染8．更换氢气或空气过滤器9．水冷凝在FID中9．增加FID温度清除水分10．高频信号线故障10．检查高频信号线额外峰故障判断检查方法及修理1．前一样品的高阻分峰1．待前一次样品全部溜出后再进样2．冷凝在层析柱中的水分在出峰2．安装或再生净化器的操作条件要适当选择3．样品分解3．降低进样器温度4．样品被污染4．保证样品干净锯齿型基线故障判断检查方法及修理1．稳流阀膜片疲劳1．换膜片或修理阀2．载气瓶减压阀输出压力变化2．调节载气阀减压的压力在另一位置3．气流的流量不当3．重新设置气流的流量反峰故障判断检查方法及修理1．氢气流量过大（FID）1．调整氢气流量2．正负开关弄错2．改变正负开关到正确的位置3．参比池与测量池的钨丝引线搞错（TCD）3．检查参比池与测量池钨丝的引线情况。没有进样而基线单方向变化（FID）故障判断检查方法及修理1．检测器温度太低1．提高检测器温度色谱柱温停止加温或失控2．检修控温系统和加热丝铂电阻3．探漏单方向基线漂移故障判断检查方法及修理1．检测器温度大幅度变化1．稳定检测器温度2．放大器零点漂移2．检修放大器各部件3．柱温大幅度增加或减少3．稳定色谱柱温度4．漏气4．探漏升温时不规则基线变化故障判断检查方法及修理1．柱流失过多1．选择适当色谱柱，使用柱温应远低于固定液使用温度，老化柱子2．没有选择好合适的操作条件2．选择合适的操作条件3
